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水分測(cè)定儀操作使用中的常見(jiàn)問(wèn)題解答
【作者】:mzx 【發(fā)布時(shí)間】:2022-12-5 【來(lái)源】:上海仰光
水分測(cè)定儀操作使用中的常見(jiàn)問(wèn)題解答
1.測(cè)試結(jié)果偏差較大，重復(fù)性不好可能原因及解決辦法：
原因：測(cè)試環(huán)境不穩(wěn)定，滴定池連接處未能完全密封，導(dǎo)致外部水份進(jìn)入。
處理：檢查各連接部密封圈是否完好，螺母是否適當(dāng)旋緊，該換則換；
原因：滴定池內(nèi)壁附有水份，在測(cè)定過(guò)程中不定期流入反應(yīng)液；
處理：加入定量卡爾費(fèi)休試劑，使滴定池內(nèi)處于過(guò)滴狀態(tài)，搖晃滴定池，使滴定池壁中水份被反應(yīng)掉，重新打空白（預(yù)滴定）后開(kāi)始分析；
原因：樣品量太少，或者進(jìn)樣量稱量及輸入不準(zhǔn)確。
處理：1）確保樣品量中純水含量在5mg-10mg之間，最小不少于2mg；比如含量0.02%的樣品，樣品量應(yīng)在50g之間，最少不能少于10g。
2）確保稱量天平的準(zhǔn)確度，并仔細(xì)檢查進(jìn)樣量數(shù)據(jù)錄入是否正確；
原因：機(jī)械結(jié)構(gòu)損壞，導(dǎo)致檢測(cè)不準(zhǔn)確。
處理：使用本設(shè)備的“儀器檢定”功能，確定儀器是否正常；
2.滴定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或滴定不到終點(diǎn)，滴定池中顏色很深但仍然不到終點(diǎn)。
原因：測(cè)試環(huán)境密封不好，外部水份持續(xù)進(jìn)入。
處理：檢查密封情況，檢查是否有外部水份進(jìn)入滴定池中；
原因：卡爾費(fèi)休試劑失效，或者滴定度過(guò)低；
處理：更換卡爾費(fèi)體試劑，重新標(biāo)定滴定度；
原因：因電極有電壓，吸附污物或樣品粘性致電極表面有污染物而鈍化；
處理：取出電極，使電極兩針短路，正常應(yīng)立即到終點(diǎn)。如果不能終點(diǎn)或反應(yīng)遲緩，應(yīng)清洗電極，使用弱酸溶劑超聲清洗，污染嚴(yán)重的應(yīng)用鉻酸超聲清洗；如有樣品粘附，應(yīng)使用可溶解樣品的試劑進(jìn)行超聲清洗，洗后用純水沖洗干燥后再使用。
原因：溶劑過(guò)多，溶劑會(huì)積累水份，溶劑PH值不對(duì)；
處理：更換溶劑，重新開(kāi)始滴定；使用溶劑PH值處于5.5-8的范圍內(nèi)；
原因：樣品與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生副反應(yīng)，持續(xù)生成水份；有些樣品如活潑的醛和酮與卡爾費(fèi)休試劑中的甲醇反應(yīng)生成縮醛和縮酮與水消耗碘,使滴定反應(yīng)無(wú)終點(diǎn)。一些弱的含氧酸鹽,如碳酸鹽,硼酸鹽以及金屬氧化物和氫氧化物能與HI發(fā)生反應(yīng)生成水，導(dǎo)致沒(méi)有終點(diǎn)。
處理：檢查樣品組分內(nèi)容，如有副反應(yīng)產(chǎn)生，需要更換試劑或者進(jìn)行樣品處理后再行檢測(cè)。
原因：樣品加入滴定池后，導(dǎo)致滴定池中PH值變化，不利于檢測(cè)反應(yīng)；
處理：滴定前采用咪唑苯甲酸等試劑對(duì)樣品進(jìn)行中和，使PH值為5.5-8。
原因：漂移過(guò)大，延遲時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，導(dǎo)致漂移值大于終點(diǎn)判定值；
處理：檢查密封情況，縮短終點(diǎn)延遲時(shí)間；
原因：樣品中含水量很高，加入樣品量過(guò)大；
處理：減少樣品進(jìn)樣量，使每個(gè)樣品中含水量不超過(guò)10mg。
