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水分測定儀操作使用中的常見問題解答
【作者】:mzx 【發布時間】:2022-12-5 【來源】:上海仰光
水分測定儀操作使用中的常見問題解答
1.測試結果偏差較大，重復性不好可能原因及解決辦法：
原因：測試環境不穩定，滴定池連接處未能完全密封，導致外部水份進入。
處理：檢查各連接部密封圈是否完好，螺母是否適當旋緊，該換則換；
原因：滴定池內壁附有水份，在測定過程中不定期流入反應液；
處理：加入定量卡爾費休試劑，使滴定池內處于過滴狀態，搖晃滴定池，使滴定池壁中水份被反應掉，重新打空白（預滴定）后開始分析；
原因：樣品量太少，或者進樣量稱量及輸入不準確。
處理：1）確保樣品量中純水含量在5mg-10mg之間，最小不少于2mg；比如含量0.02%的樣品，樣品量應在50g之間，最少不能少于10g。
2）確保稱量天平的準確度，并仔細檢查進樣量數據錄入是否正確；
原因：機械結構損壞，導致檢測不準確。
處理：使用本設備的“儀器檢定”功能，確定儀器是否正常；
2.滴定時間過長或滴定不到終點，滴定池中顏色很深但仍然不到終點。
原因：測試環境密封不好，外部水份持續進入。
處理：檢查密封情況，檢查是否有外部水份進入滴定池中；
原因：卡爾費休試劑失效，或者滴定度過低；
處理：更換卡爾費體試劑，重新標定滴定度；
原因：因電極有電壓，吸附污物或樣品粘性致電極表面有污染物而鈍化；
處理：取出電極，使電極兩針短路，正常應立即到終點。如果不能終點或反應遲緩，應清洗電極，使用弱酸溶劑超聲清洗，污染嚴重的應用鉻酸超聲清洗；如有樣品粘附，應使用可溶解樣品的試劑進行超聲清洗，洗后用純水沖洗干燥后再使用。
原因：溶劑過多，溶劑會積累水份，溶劑PH值不對；
處理：更換溶劑，重新開始滴定；使用溶劑PH值處于5.5-8的范圍內；
原因：樣品與卡爾費休試劑發生副反應，持續生成水份；有些樣品如活潑的醛和酮與卡爾費休試劑中的甲醇反應生成縮醛和縮酮與水消耗碘,使滴定反應無終點。一些弱的含氧酸鹽,如碳酸鹽,硼酸鹽以及金屬氧化物和氫氧化物能與HI發生反應生成水，導致沒有終點。
處理：檢查樣品組分內容，如有副反應產生，需要更換試劑或者進行樣品處理后再行檢測。
原因：樣品加入滴定池后，導致滴定池中PH值變化，不利于檢測反應；
處理：滴定前采用咪唑苯甲酸等試劑對樣品進行中和，使PH值為5.5-8。
原因：漂移過大，延遲時間過長，導致漂移值大于終點判定值；
處理：檢查密封情況，縮短終點延遲時間；
原因：樣品中含水量很高，加入樣品量過大；
處理：減少樣品進樣量，使每個樣品中含水量不超過10mg。
