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沃特世UPLC液相色譜儀保留時間漂移的主要因素分析維修
【作者】:mzx 【發布時間】:2021-9-15 【來源】:上海仰光
沃特世UPLC液相色譜儀保留時間漂移的主要因素分析維修
1.
樣品峰保留時間漂移的主要因素：
①室內溫度變化過大。
②流動相成分發生變化。
③色譜柱未平衡好。
④泵中有氣泡。
⑤該流動相是否適宜此樣品的檢測。
2.基線漂移的主要因素：
①柱溫波動。
②流動相不均勻。
③流通池被污染或有氣體。
④檢測器出口阻塞。
⑤流動相配比不當或流速變化。
⑥流動相污染、變質。
⑦使用循環溶劑。
3.檢測器靈敏度不夠的主要因素：
①樣品進樣量不足。
②波長設置不正確。
③檢測器池窗污染。
④檢測池中有氣泡。
⑤電壓不穩。
⑥流動相流速不合適。
4.色譜柱的使用和維護
注意事項：
①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料，因此在調節流速時應該緩慢進行，在閥進樣時閥的轉動不能過緩。
②應逐漸改變溶劑的組成，特別是反相色譜中，不應直接從有機溶劑改變為全部是水，反之亦然。
③一般說來色譜柱不能反沖，只有生產者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效。
④選擇使用適宜的流動相（尤其是pH），以避免固定相被破壞。
⑤避免將復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內，需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。
⑥經常用強溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內的雜質。
⑦保存色譜柱時應將柱內充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發干燥。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內靜置至次日或更長時間。
⑧色譜柱使用過程中，如果壓力升高，一種可能是濾片被堵塞，這時應更換濾片或將其取出進行清洗；另一種可能是大分子進入柱內，使柱頭被污染；如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現塌陷，死體積增大。
⑨以硅膠為基質的填料，只能在pH2~9范圍內使用。每次分析檢測完成后，最好用洗脫能力強的洗脫液沖洗，例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡。
